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滴定的干貨 ——MET參數詳解

點擊次數:5254  更新時間:2022-04-10

滴定的干貨Ⅱ

MET滴定


上周我們介紹了DET(動態滴定),這期我們關注的是MET(等體積滴定)。那么,MET和DET有什么異同呢?


01


其實,MET和DET的滴定模式相似,只是加液方式不同。MET滴定和DET滴定一樣,也是將滴定劑一滴一滴地滴加到樣品中無論是遠離等當點還是接近等當點,滴定體積都相同。這就存在一個關鍵問題,每一滴的滴定體積是如何設定的呢?


當滴加的體積過小、滴定時間過長時,有可能產生干擾性的“毛刺",這會嚴重影響結果的判斷。

當滴加體積過大時,則會影響結果的精度。


02


一般而言,滴加的體積,即體積增量最好設為等當點體積的1/10~1/20。


但是很多滴定的等當點是未知的,除非等當點體積非常小(如小于0.5mL,溶液的空白值),一般情況下,可以將缺省值設置為0.1mL。如測空白值,滴加體積可以根據實際設為0.01mL到0.05mL。


03


為何0.1mL的加液體積,可以獲得精確的等當點體積x.xxx mL呢(以10mL的計量管體積為例,體積分辨率可以達到0.001mL)?


首先,這里的體積增量設為0.1mL,它實際的體積可以理解為0.100mL,而不僅僅是0.1mL,每一滴的體積精度比較高。

其次,每一滴試劑滴加后,都會記錄相應的測量電位,可以計算出每兩滴之間的電位差。然后通過數值內插的方式,在滴定點之間,找出電位差值最大的點與相應的體積,這就是滴定體積。


04


MET滴定總體上比較適合反應速度比較慢的反應。如非水的酸堿滴定,其相應的滴定時間也會相對比較長。


如果等當點體積的范圍已知,可以設置預加滴定劑體積以節約時間。

如等當點的體積預計為15mL,預加體積可以設為12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的體積為3mL,儀器會把預加體積自動計算到等當點體積內。加入預加體積的滴定劑后,必須要設置暫停時間,以便滴定反應*。對于某些氧化還原反應,還需要控制預加體積的加入速度,以避免副反應的產生。


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以MET為例說明滴定參數


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滴定應用舉例


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